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执业药师西药师网校

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相关知识点

沉淀法的主要影响因素-执业药师考试药物分析学重要考点复习

(1)酸的种类与浓度

重氮化反应的速度与酸的种类及浓度有关,在HBr中最快,HCl中次之,H2S04或HN03中最慢。因HBr较贵,所以多用盐酸。加入过量的盐酸可加快反应的速度,使重氮盐在酸性溶液中稳定,同时可防止重氮氨基化合物的形成。但酸度也不宜过高,否则阻碍芳伯氨基的游离,反而影响重氮化反应速度。

(2)反应温度与滴定速度

重氮化反应速度随温度升高而加快;但温度太高会使亚硝酸挥发和分解;温度过低,反应的速度太慢。《中国药典》规定在室温(10℃-30℃)条件下快速滴定。即在滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处,一次将大部分亚硝酸钠滴定液在搅拌下迅速加入。在近终点时,将滴定管尖端提出液面,用少量水淋洗尖端,继续缓缓滴定至终点。

将滴定管尖端插入液面下滴定可避免HN03的逸失。近终点时,药物浓度极稀,滴定反应速度变慢,所以应缓缓滴定。这样既可缩短滴定时间,又可得到满意结果。

(3)加入溴化钾的作用

由于重氮化反应为分子反应,速度较慢。若在滴定时向供试溶液中加入适量溴化钾(《中国药典》规定加入2g),可加快重氮化反应的速度。

(4)指示终点的方法

《中国药典》采用永停滴定法指示终点。永停滴定法装置如图4-4所示。永停滴定法采用两支相同的铂电极,当在两电极间加一低电压(如50mV)时,电极在溶液中极化,在滴定终点前,仅有很小或无电流通过;但当到达终点时,微过量的滴定液生成的亚硝酸(HN02)及其分解产物(NO)为可逆电对,在电极上可发生氧化还原反应,使电极去极化,溶液中即有电流通过,电流计指针突然偏转,并不再回复,而指示终点、

此外,还可以使用外指示剂法指示终点,如碘化钾-淀粉糊剂或试纸。使用时将糊剂在白瓷板上铺为薄层,用细玻璃棒蘸取少许测定液划过,若已到终点,溶液中应有亚硝酸存在,亚硝酸可氧化I-成I2,I2与淀粉作用显蓝色,即为终点。

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